高純氣體分析色譜儀色譜柱的選擇在整個建立分析方法的過程中是很重要的。色譜工作者分析一個樣品時,需要考慮怎樣才能在最短的時間內(nèi)定性定量的分析出最多的組分。這樣就要求選擇一根合適的色譜柱,它既能滿足分離的要求,又能滿足快速的要求。不僅要考慮被測組分的性質(zhì),還要考慮到實(shí)驗(yàn)條件(例如柱溫、柱壓的高低),包括對儀器的了解。這其中最主要的是對色譜柱的選擇,對色譜柱各個方面性質(zhì)的了解有助于這些工作的開展。
高純氣體分析色譜儀色譜分離的基本原理是試樣組分通過色譜柱時與固定相之間發(fā)生相互作用,這種作用的大小與固定相和組分分子的性質(zhì)及結(jié)構(gòu)有關(guān);正是由于這種相互作用大小的差異,各組分在色譜柱內(nèi)滯留的時間就不同,從而使他們相互分離,按先后次序從色譜柱中流出。因此,固定相是色譜分離過程中關(guān)鍵性的部分。
高純氣體分析色譜儀壓力指示異常的原因:
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能污染單向閥。單向閥污染后會產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。
2.六通進(jìn)樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個孔路,觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法建議專業(yè)的人來完成,使用者不要輕易使用。
4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。